注(zhù)意事(shì)項(xiàng)

1，盡量慢

我(wǒ)們在用固(gù)相(xiāng)萃取時，麵臨的(dí)一(yī)個(gè)問題就(jiù)是：液體(tǐ)應(yīng)該以(yǐ)什(shí)麼速(sù)率(shuài)過(guò)柱流(liú)出，我的經驗是，要(yào)想效果(guǒ)好(hǎo)，就要慢，盡量(liáng)慢。

對於(yú)固相(xiāng)萃(cuì)取柱(zhù)中的填料(liào)，我(wǒ)們(mén)如果局部放大(dà)地看(kàn)，能夠(gòu)看到其實(shí)它(tā)們(mén)是(shì)有很(hěn)多的空隙，液體(tǐ)流通的渠(qú)道(dào)很多(duō)，如(rú)果流(liú)得快，相當(dāng)比例的待(dài)測(cè)組分還來(lái)不及與填料(liào)充分作用就地從(cóng)通(tōng)道流失;所以要慢，給它們(mén)一個充分作用的(dí)機會(huì)。

如(rú)何(hé)慢呢?一個竅(qiào)門就(jiù)是不(bù)要(yào)用配合抽(chōu)氣(qì)機使用的(dí)所謂(wèi)固相萃取器(qì)，而(ér)采用再(zài)普(pǔ)通不過的(dí)重(zhòng)力法。利用重(zhòng)力的(dí)作用使液體向(xiàng)下流出(chū)。在(zài)實驗(yàn)速度(dù)上(shàng)，重力(lì)法遠不如吸力(lì)法(fǎ)，但是在實(shí)驗效(xiào)果(guǒ)方(fāng)麵，重力法(fǎ)遠比吸力(lì)法(fǎ)優勝，用吸力(lì)法隻能(néng)得到(dào)譜帶吸(xī)附(fù)，用重(zhòng)力(lì)法(fǎ)卻(què)能(néng)得(dé)到(dào)柱(zhù)頭(tóu)吸(xī)附，在(zài)速(sù)度和(hé)效(xiào)果兩者的(dí)平(píng)衡(héng)中，我們還是傾(qīng)向(xiàng)於(yú)優(yōu)先保(bǎo)證好的(dí)效果。

2，盡(jìn)量(liáng)少

在固(gù)相萃(cuì)取(qǔ)條(tiáo)件選擇上(shàng)，有(yǒu)人為了提(tí)高提(tí)取效率(shuài)，盡量多(duō)加液(yè)體，或選(xuǎn)擇填料(liào)量(liáng)大的(dí)小柱，我(wǒ)覺得大可不必(bì)如此(cǐ)。尤其(qí)在用(yòng)重力法時，由於效率高，很多(duō)情況(kuàng)下(xià)是柱(zhù)頭吸附，並(bìng)不是(shì)所有的(dí)填料都(dū)在(zài)起作用，填(tián)料(liào)多了不僅液體(tǐ)流(liú)出速(sù)度會(huì)更(gēng)慢(màn)，而(ér)且在洗脫(tuō)時的(dí)擴散會很明顯。

因此(cǐ)建議，夠用就(jiù)行，在(zài)能保(bǎo)證效(xiào)率時，填料盡(jìn)量少，加液(yè)也不宜(yí)多。

3，實驗(yàn)條件(jiàn)不(bù)宜過分(fēn)細化(huà)

固相萃取從(cóng)原理上是色譜分離，但是在(zài)操作時最好隻(zhī)把(bǎ)它(tā)作為(wéi)吸附(fù)萃取劑(jì)使用，由於填(tián)料(liào)性(xìng)質，鬆緊(jǐn)常有(yǒu)差(chà)異(yì)，因此在(zài)實際實驗中不必因(yīn)為追(zhuī)求(qiú)效果的最佳化(huà)而(ér)設(shè)計(jì)出很(hěn)復雜的洗脫程序。

在(zài)建立條件(jiàn)中，我們應(yīng)該(gāi)盡(jìn)量多(duō)利(lì)用(yòng)現成的資(zī)料(liào)，盡快(kuài)地(dì)建立起(qǐ)體係，同時要對(duì)操作過(guò)於復(fù)雜(zá)的步(bù)驟(zhòu)保(bǎo)持(chí)警(jǐng)惕性(xìng)，在(zài)實驗(yàn)效(xiào)果(guǒ)，實(shí)驗(yàn)速率和易(yì)操作(zuò)性(xìng)三者(zhě)中取得平衡點。

4，隻用一次

固(gù)相萃(cuì)取柱(zhù)最(zuì)好(hǎo)隻(zhī)用一次(cì)。因為(wéi)從嚴(yán)格的意義(yì)上(shàng)來說，很(hěn)多物(wù)質的(dí)吸附(fù)是不(bù)可(kě)逆的(dí)，一(yī)次(cì)吸附(fù)，無(wú)法洗脫，影響著(zhuó)下(xià)一(yī)次吸附，雖(suī)然(rán)有(yǒu)人做(zuò)過重復(fù)利(lì)用的(dí)實驗(yàn)，但是(shì)總(zǒng)體來(lái)說為了(liǎo)節(jié)省一點經(jīng)費(fèi)而大(dà)大增加了(liǎo)結(jié)果的(dí)不(bù)可靠(kào)性(xìng)和不確(què)定性，是(shì)很不合算的(dí)行(háng)為。

因此(cǐ)建(jiàn)議，隻用(yòng)一次(cì)。如果想節省經費可(kě)以(yǐ)從(cóng)減(jiǎn)少(shǎo)填(tián)料量和使(shǐ)用小容(róng)積(jī)管入(rù)手，盡(jìn)量用堆疊接頭和延(yán)長管。

5，慎(shèn)用固(gù)相萃(cuì)取器

所有的供應商都(dū)會在(zài)推(tuī)薦固(gù)相萃取柱的同時(shí)，固(gù)相萃取(qǔ)器(qì)，固相萃取器也要幾千，如(rú)果貼個進口(kǒu)商標價格更要加幾倍，這(zhè)樣的價格還不包括抽氣機(jī)。但是(shì)這樣(yàng)的(dí)配置就(jiù)是再(zài)加(jiā)上調速開關，也很(hěn)難(nán)得到(dào)好的結果(guǒ)，主(zhǔ)要問題就是把小柱(zhù)的不平(píng)行性(xìng)放(fàng)大了。

建(jiàn)議：實在(zài)不(bù)適合(hé)重力法(fǎ)的(dí)才用固相萃(cuì)取器(qì)。

至(zhì)於(yú)全自動固相(xiāng)萃(cuì)取(qǔ)器，應該說，現在(zài)市(shì)麵上(shàng)還沒有(yǒu)比(bǐ)較(jiào)理(lǐ)想，適(shì)合(hé)食品(pǐn)檢(jiǎn)測的(dí)機(jī)器(qì)，主(zhǔ)要問(wèn)題(tí)就是無(wú)法解決一批(pī)小柱中液(yè)麵(miàn)下(xià)降(jiàng)不一致(zhì)的問題(tí)，加(jiā)上(shàng)價(jià)格很昂貴，性(xìng)價比(bǐ)也(yě)自然(rán)不(bù)高(gāo)。帶液麵測(cè)量的也(yě)不(bù)能對多批量(liáng)的小柱同時(shí)檢測，且(qiě)有交叉(chā)汙染的危險(xiǎn)。

目(mù)前的全自動(dòng)固(gù)相(xiāng)萃(cuì)取器基(jī)本上是走重力(lì)法(fǎ)路(lù)綫，倒是(shì)回避(bì)了密(mì)封的(dí)難題(tí)。

6，不(bù)可忽(hū)視傳統的液(yè)體(tǐ)萃取

有(yǒu)些人在初(chū)次接觸固(gù)相萃(cuì)取時(shí)，總覺得它(tā)能(néng)取代(dài)液體萃取(qǔ)，實(shí)際(jì)上(shàng)就(jiù)象毛(máo)細管電(diàn)泳(yǒng)無(wú)法取代(dài)液相色譜一樣。固(gù)相(xiāng)萃(cuì)取在某些(xiē)場合(hé)比(bǐ)液體萃(cuì)取(qǔ)合適(shì)，但(dàn)是在(zài)更(gēng)多(duō)情(qíng)況下，還是傳統(tǒng)的液體(tǐ)萃取(qǔ)更可靠(kào)更合適(shì)。這一(yī)點(diǎn)從(cóng)目(mù)前實驗(yàn)技(jì)術(shù)的(dí)實際發(fā)展可以(yǐ)得到(dào)印(yìn)證(zhèng)。

關於(yú)液(yè)固萃取(qǔ)，我們(mén)不要(yào)僅(jǐn)僅把(bǎ)它看(kàn)作是(shì)一(yī)個(gè)提(tí)取過(guò)程(chéng)，從(cóng)另(lìng)一(yī)個角(jiǎo)度(dù)來(lái)看，它(tā)還是(shì)一(yī)個淨(jìng)化過程(chéng)，是把(bǎ)固(gù)形(xíng)幹(gān)擾物排除(chú)淨化(huà)的過程。理解這一(yī)點，有助於我們(mén)優化(huà)選(xuǎn)擇實驗(yàn)方法。

7，實用性(xìng)是(shì)實(shí)驗設計(jì)成功(gōng)與否(fǒu)的(dí)最終準(zhǔn)繩

在設計(jì)一個實驗(yàn)時，開始要(yào)考慮(lǜ)到其技術(shù)上(shàng)是否先進。而在實(shí)際運(yùn)用(yòng)中，最(zuì)終(zhōng)決定這(zhè)個方(fāng)法是否(fǒu)可(kě)行(háng)，是否能(néng)夠(gòu)存(cún)在(zài)的關鍵是實(shí)用(yòng)性。一(yī)個實(shí)驗方法(fǎ)不(bù)僅要(yào)解決問(wèn)題，而(ér)且(qiě)能夠在人(rén)力(lì)，物力，財(cái)力(lì)三(sān)方(fāng)麵(miàn)達(dá)到平衡，且(qiě)滿足(zú)可持續(xù)，可重(zhòng)復操作的(dí)要(yào)求。

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