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電位(wèi)滴定法or永(yǒng)停(tíng)滴定法的(dí)注意事(shì)項
更新(xīn)時間:2024-01-03 點(diǎn)擊次數(shù):2689

電位滴定法or永停滴(dī)定(dìng)法的(dí)注意(yì)事(shì)項

(1)電(diàn)位(wèi)滴(dī)定法(fǎ)

①電位滴(dī)定法主要(yào)用於中和(hé),沉澱,氧化還(huán)原和非(fēi)水(shuǐ)溶液(yè)滴定(dìng),但(dàn)必(bì)須(xū)選擇使(shǐ)用(yòng)有(yǒu)特征(zhēng)的(dí)指示(shì)電極(jí),化學反(fǎn)應(yīng)必須能按化(huà)學(xué)當量進行,而且進行的(dí)速(sù)度(dù)足夠(gòu)迅(xùn)速且無不(bù)良(liáng)反應(yīng)發生(shēng)。

②中和滴定時常(cháng)用(yòng)玻(bō)璃(lí)電(diàn)極(jí)為指示電極。強(qiáng)酸(suān)強鹼(jiǎn)滴定(dìng)時(shí),突(tū)躍明顯準確性(xìng)高,弱酸與(yǔ)弱(ruò)鹼滴(dī)定的突躍小(xiǎo),而且(qiě)與(yǔ)它(tā)們的離解常(cháng)數和濃度有關,離解常(cháng)數愈大突(tū)躍(yuè)範圍愈大(dà),終點愈明顯(xiǎn)。

③沉(chén)澱(diàn)法(fǎ)滴定時常(cháng)用銀(yín)電極(jí),它們的突躍(yuè)範圍(wéi)大小司(sī)與(yǔ)溶(róng)度積有關,溶度積愈小的突躍(yuè)範(fàn)圍愈(yù)大(dà),另(lìng)外(wài)還須(xū)注意(yì)沉澱(diàn)的(dí)吸(xī)附(fù)作用(yòng)和(hé)影(yǐng)響(xiǎng)。

④氧(yǎng)化還原滴(dī)定(dìng)法(fǎ)常(cháng)用鉑(bó)電(diàn)極(jí)為指(zhǐ)示(shì)電(diàn)極,滴定突(tū)躍範圍的大小與兩個電對(duì)的標(biāo)準電位差(chà)值(zhí)有關,差值愈大(dà),突躍範圍愈大(dà)。

⑤非(fēi)水(shuǐ)溶(róng)液滴定,中(zhōng)國(guó)藥(yào)典(diǎn)收(shōu)載的(dí)主(zhǔ)要(yào)是(shì)中(zhōng)和法: 電(diàn)極係統(tǒng)采用玻璃電(diàn)極和飽和甘(gān)汞(gǒng)電(diàn)極,溶(róng)劑的(dí)介電常(cháng)數(shù)的大小(xiǎo)與(yǔ)電動勢(shì)的(dí)穩定性有關(guān),在介(jiè)電常(cháng)數較大的溶(róng)劑(jì)中(zhōng),電動(dòng)勢(shì)讀(dú)數(shù)較為(wéi)穩(wěn)定,在介電(diàn)常(cháng)數較小的(dí)溶劑中,滴(dī)定反應易於進(jìn)行(háng),滴定(dìng)突(tū)躍較為(wéi)明顯(xiǎn),因(yīn)此在(zài)非水溶(róng)液中進行電位(wèi)滴(dī)定(dìng)時(shí),常(cháng)於(yú)介(jiè)電(diàn)常(cháng)數較(jiào)大的(dí)溶劑(jì)中加人(rén)一(yī)定(dìng)量(liáng)比例的介(jiè)電(diàn)常(cháng)數小(xiǎo)的(dí)溶劑(jì),這樣(yàng)既(jì)能得到(dào)穩(wěn)定的電動(dòng)勢,又能獲(huò)得(dé)較(jiào)大(dà)的突躍(yuè)。非水(shuǐ)浴(yù)液滿(mǎn)定時所用的甘(gān)汞(gǒng)電極(jí)鹽(yán)橋(qiáo)內(nèi)不能放(fàng)飽和(hé)水(shuǐ)溶(róng)液,而(ér)應(yīng)放(fàng)飽和的無水(shuǐ)乙醇(chún)溶液(yè)或硝酸(suān)鉀的無水乙(yǐ)醇溶液。

(2)永停滴定(dìng)法

①永停(tíng)滴定法所(suǒ)用的鉑(bó)-鉑電極(jí), 有時可用(yòng)電(diàn)導儀的雙白金(jīn)電極(jí),但若(ruò)電(diàn)極(jí)玻(bō)璃和(hé)鉑燒(shāo)結(jié)得(dé)不好,當用(yòng)硝(xiāo)酸(suān)處理電極時,微量(liáng)硝酸(suān)存留在鉑(bó)片(piàn)和玻(bō)璃空(kōng)隙(xì)不(bù)易洗出,以(yǐ)至(zhì)電極(jí)剛插人(rén)就出現在極化(huà)狀態(tài),使用時必須(xū)注(zhù)意(yì)。

②電極的(dí)清(qīng)潔(jié)狀態是滴定成功(gōng)與否的關(guān)鍵(jiàn),汙染的(dí)電(diàn)極(jí)在滴定(dìng)時指示遲(chí)純,終(zhōng)點時電流(liú)變化小,此時應重(zhòng)新處理電極。處(chǔ)理(lǐ)方(fāng)法(fǎ):可(kě)將電極(jí)插入10ml濃(nóng)硝(xiāo)酸和1滴三氯化(huà)鐵的(dí)溶(róng)液內,煮沸(fèi)數(shù)分鐘(zhōng),取出後用水(shuǐ)衝洗幹(gān)淨(jìng)。

③永(yǒng)停滴(dī)定在滴定(dìng)過程中有(yǒu)時由(yóu)於(yú)反應速(sù)度太慢,該原(yuán)點會(huì)逐漸(jiàn)漂移,也就(jiù)是說(shuō)隨(suí)著滴定的進(jìn)行(háng),流(liú)過電(diàn)流計(jì)的(dí)電流(liú)會逐漸增大(dà),但這種原(yuán)點漂移是漸(jiàn)進(jìn)的。而測定終點(diǎn)是突躍的,因此不(bù)會(huì)影(yǐng)響(xiǎng)終點判(pàn)斷,一般在終(zhōng)點前滴(dī)突(tū)躍可(kě)達(dá)滿量(liáng)程的一半以上。

④滴(dī)定時是(shì)否已臨近(jìn)終點,可由(yóu)指針的回零速度得(dé)到啟(qǐ)示,若(ruò)回(huí)零速(sù)度越(yuè)來越(yuè)慢(màn),就(jiù)表示已接近終點。

⑤由於重氮化反應(yīng)速度(dù)較慢,因(yīn)此在(zài)滴定(dìng)時(shí)盡時按規(guī)定要求滴定。測定液(yè)盡量體積(jī)小一(yī)些, 但(dàn)還須(xū)注(zhù)意溶(róng)解度(dù)。

⑥催化劑,溫(wēn)度,攪拌(bàn)速度對測定結(jié)果均(jūn)有影響(xiǎng),測(cè)定時均應(yīng)按(àn)照規定進(jìn)行。

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