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微波消解(jiě)儀(yí)的原理
更新(xīn)時間(jiān):2023-12-26 點擊(jī)次數:2071

微波消解儀的原(yuán)理(lǐ)

稱取(qǔ)0.2克-1.0克的(dí)試樣置(zhì)於消解罐(guàn)中(zhōng),加入約(yuē)2mI的(dí)水(shuǐ),加入(rù)適量的酸(suān)。通常(cháng)是選用(yòng)HNO3,HCI,HF,H2O2等,把罐蓋好,放(fàng)入(rù)爐中。當微波通過試樣時(shí),極性分子隨微(wēi)波(bō)頻率快(kuài)速變換取(qǔ)向,2450MHz的微(wēi)波(bō),分子每秒鐘(zhōng)變(biàn)換(huàn)方(fāng)向2.45×109次,分(fēn)子來(lái)回轉動,與(yǔ)周圍分子(zǐ)相互(hù)碰撞摩(mó)擦,分子(zǐ)的總能量(liáng)增加(jiā),使試樣溫(wēn)度急劇上(shàng)升。同時(shí),試液中的(dí)帶(dài)電(diàn)粒(lì)子(離子,水合(hé)離(lí)子(zǐ)等(děng))在交(jiāo)變(biàn)的電磁(cí)場中,受(shòu)電場(cháng)力的(dí)作(zuò)用(yòng)而(ér)來回遷(qiān)移運動,也會(huì)與臨(lín)近分(fēn)子(zǐ)撞(zhuàng)擊,使得(dé)試樣(yàng)溫度(dù)升(shēng)高。這種加(jiā)熱方式(shì)與(yǔ)傳統(tǒng)的電(diàn)爐加(jiā)熱(rè)方式(shì)絕然不同(tóng)。

(1)體加(jiā)熱。電爐(lú)加(jiā)熱時,是通過(guò)熱(rè)輻射,對流(liú)與(yǔ)熱傳(chuán)導(dǎo)傳送能(néng)量,熱(rè)是(shì)由外(wài)向內通過器壁傳(chuán)給試(shì)樣,通過熱傳導的方(fāng)式(shì)加(jiā)熱試祥。微波(bō)加熱是一(yī)種直接的體加熱(rè)的(dí)方(fāng)式,微(wēi)波可(kě)以(yǐ)穿入(rù)試(shì)液的內(nèi)部,在試(shì)樣的(dí)不(bù)同深(shēn)度,微波所(suǒ)到(dào)之處同(tóng)時產(chǎn)生(shēng)熱效(xiào)應,這不僅(jǐn)使加(jiā)熱更(gēng)快速,而且(qiě)更均匀。大大縮短(duǎn)了加熱的(dí)時(shí)間,比(bǐ)傳統(tǒng)的加熱方式(shì)既(jì)快速又效(xiào)率高。如(rú):氧(yǎng)化(huà)物或(huò)硫化物在微(wēi)波(2450MHz ,800W)作用(yòng)下(xià), 在1min內(nèi)就能(néng)被加(jiā)熱到(dào)攝(shè)氏(shì)。又如(rú)Mn02 1.5 克(kè)在650W微(wēi)波(bō)加熱(rè)1min可升溫到(dào)920K,可(kě)見升(shēng)溫(wēn)的(dí)速(sù)率(shuài)非常(cháng)之(zhī)快。傳(chuán)統(tǒng)的加熱方(fāng)式(熱輻射,傳導與對流)中熱(rè)能(néng)的利用部分低(dī),許多熱量都發散給(gěi)周(zhōu)圍環境中(zhōng),而(ér)微波(bō)加(jiā)熱(rè)直接作用到物質內部(bù),因而(ér)提高了能(néng)量(liáng)利(lì)用(yòng)率。

(2)過熱現(xiàn)象(xiàng)。微(wēi)波(bō)加(jiā)熱(rè)還會出現過熱現象(xiàng)(即(jí)比沸(fèi)點溫度還高(gāo))。電爐加熱(rè)時(shí),熱是由(yóu)外向內通過(guò)器壁(bì)傳(chuán)導(dǎo)給(gěi)試(shì)樣,在(zài)器(qì)壁表麵上很容易形成氣(qì)泡,因此(cǐ)就(jiù)不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(xiàng),溫(wēn)度保(bǎo)持在沸點(diǎn)上(shàng),因(yīn)為氣化(huà)要吸收大(dà)量的熱。而在微波(bō)場中(zhōng),其“供熱(rè)"方(fāng)式不同,能(néng)量在體係內部(bù)直接(jiē)轉化。由於(yú)體係內部(bù)缺少形成氣“泡(pào)"的“核心(xīn)",因而(ér), 對(duì)一(yī)些(xiē)低沸(fèi)點(diǎn)的試(shì)劑(jì),在(zài)密閉容器中,就很(hěn)容易出現(xiàn)過熱,可(kě)見(jiàn),密閉溶樣罐(guàn)中的試(shì)劑能(néng)提(tí)供(gōng)更高(gāo)的(dí)溫度,有利(lì)於(yú)試(shì)樣的消(xiāo)化。

(3)攪(jiǎo)拌(bàn)。由(yóu)於試劑與試(shì)樣的(dí)極性(xìng)分(fēn)子都在2450MHz電磁(cí)場中快速(sù)的(dí)隨變化(huà)的(dí)電磁(cí)場變換取向,分(fēn)子間互(hù)相碰撞(zhuàng)摩擦(cā),相當(dāng)於試劑(jì)與(yǔ)試樣的表(biǎo)麵(miàn)都在(zài)不(bù)斷更新,試(shì)樣表麵(miàn)不斷接(jiē)觸新的(dí)試劑(jì),促使(shǐ)試(shì)劑與(yǔ)試(shì)樣(yàng)的化(huà)學反應(yīng)加速進行(háng)。交變(biàn)的電(diàn)磁(cí)場相當於高速攪(jiǎo)拌(bàn)器,每(měi)秒鐘(zhōng)攪(jiǎo)拌(bàn)2.45×109 次(cì),提(tí)高(gāo)了化學(xué)反應(yīng)的速率(shuài),使得消化速(sù)度加快。由(yóu)此綜合,微(wēi)波加熱快,均匀(yún),過熱(rè),不(bù)斷(duàn)產(chǎn)生新的接(jiē)觸表麵。有(yǒu)時(shí)還能降(jiàng)低反(fǎn)應活(huó)化能,改變反(fǎn)應動力學(xué)狀況(kuàng),使得微波消解能力增強,能(néng)消(xiāo)解(jiě)許(xǔ)多傳(chuán)統方法難(nán)以消(xiāo)解(jiě)的(dí)樣品。

由上(shàng)討(tǎo)論(lùn)可(kě)知,加熱(rè)的快慢(màn)和(hé)消解(jiě)的快慢(màn),不僅與(yǔ)微波的功(gōng)率有(yǒu)關(guān),還(huán)與試樣的(dí)組成(chéng),濃度以及所(suǒ)用(yòng)試劑即酸的(dí)種類(lèi)和用量有關。要把一(yī)個試(shì)樣(yàng)在短(duǎn)的時間(jiān)內(nèi)消(xiāo)解(jiě)完(wán),應(yīng)該選擇合適的(dí)酸,合(hé)適(shì)的(dí)微波功率與時(shí)間(jiān)。

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